微波消解儀在環(huán)境分析中的應(yīng)用
微波消解的常用試劑
(1)硝酸:硝酸是一種強氧化劑,能氧化和侵蝕金屬和有機物,使其成為可溶的硝酸鹽,能溶解大部分硫化物,通常與雙氧水配合使用。完整,主要用于有機樣品,例如:脂肪、飲料、蛋白質(zhì)、顏料和聚合物,也適用于金屬氧化物和土壤。
(2)硫酸:硫酸是許多物質(zhì)的有效溶劑,能*破壞幾乎所有的有機化合物,進行快速脫水和碳化,有機組織可用熱硫酸。氫氧化物、金屬和礦石,但必須密切監(jiān)測它們的溫度,因為它們的沸點超過了許多微波消解器內(nèi)罐的溫度限制,在大多數(shù)情況下作為輔助酸。
(3)氫氟酸:適用于消解含硅樣品,將硅酸鹽轉(zhuǎn)化為四氟化硅并從樣品中分離出來,與硝酸一起氧化鈦、鎢、鈮、鋯等。
(4)王水:是1體積的硝酸和3體積的鹽酸的混合物,其效力主要來源于兩者反應(yīng)生成的亞硝酰氯(NOCI)。適用于金、鉑等無機物、植物組織、廢水的消解。王水可以從脈石中浸出金屬,但不能*溶解它。
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在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用
微波消解涉及的環(huán)境樣品包括土壤、固體廢棄物、煤、粉煤灰、海洋沉積物、淤泥、廢水等。許多環(huán)境樣品是復雜作用和沉積的產(chǎn)物,基質(zhì)成分復雜,包括重金屬和農(nóng)藥殘留。查閱大量文獻以確定樣品特性和所需的消解試劑。環(huán)境樣品中通常含有一些有機物,在常壓下不易被酸*消解,封閉式微波消解可以很好地解決這個問題。此外,一些揮發(fā)性元素不會造成損失。
微波消解已廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品中金屬元素的分析。微波消解法測定固體廢物中元素的方法(USEPA3051)經(jīng)過大量實驗驗證了精密度和準確度。微波消解的可靠性。
化學需氧量(COD)是水質(zhì)監(jiān)測的主要指標之一。經(jīng)典的方法是重鉻酸鉀回流法,但消耗大量樣品和試劑,回流時間長(2h以上),采用微波消解。技術(shù)既省時又快。
非金屬元素的研究主要集中在硫、氮和磷。采用微波加熱加壓消解,一次可完成10多個樣品的消解。與傳統(tǒng)的分析方法相比,分析速度大大提高。
微波消解是一種先進、高效的樣品處理方法,能很好地滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品處理的要求,特別是在揮發(fā)性元素的分析檢測方面。
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